Détermination du peroxyde dans le tétrahydrofurane
TétrahydrofuraneL'éther et le peroxyde sont faciles à produire lorsqu'ils sont stockés pendant une longue période. Soyez prudent lors de l'utilisation. Assurez-vous de détecter d'abord la teneur en peroxyde de la solution. Si plus de 0,05 % de peroxyde est présent, le peroxyde doit être éliminé avant la distillation. Si la teneur en peroxyde est de 1 % ou plus, il doit être traité par incinération.
Test au peroxyde :
1、Détection qualitative
Méthode 1 Préparez une solution aqueuse à 10 % de ki (iodure de potassium), ajoutez une petite quantité d'amidon, ajoutez 10 ml de tétrahydrofurane, agitez et laissez reposer pendant environ 3 à 5 minutes. S'il devient jaune, cela indique qu'il y a du peroxyde. Plus la couleur est foncée, plus il y a de peroxyde. Sinon, il peut être utilisé en toute sécurité sans peroxyde.
Méthode 2 Déterminez si le papier de test à l’iodure de potassium et à l’amidon change de couleur.
Méthode 3 Ajoutez 5 ml de tétrahydrofurane et 1 ml de solution d'iodure de potassium à 10 % et agitez pendant 1 min. S'il y a du peroxyde, libérez l'iode libre. La couche d'eau est jaune-brun ou ajoutez 4 gouttes de solution d'amidon à 0,5 % et la couche d'eau est bleue.
Méthode 4 Mettez 2 à 3 gouttes d'acide sulfurique concentré, 1 ml de solution d'iodure de potassium à 2 % (si la solution d'iodure de potassium a été oxydée par l'air, une solution diluée de sulfite de sodium peut être utilisée pour la faire tomber au jaune et disparaître) et 1 à 2 gouttes de solution d'amidon dans le tube à essai propre. Mélangez uniformément et ajouteztétrahydrofuraneLa présence de bleu ou de violet indique la présence de peroxyde.
2、Détection quantitative :
Ajouter 6 ml d'acide acétique + 4 ml de chloroforme + 1 g d'iodure de potassium à 50 ml de tétrahydrofurane, placer dans l'obscurité pendant 5 minutes et utiliser 0,5 ml d'iodure de potassium Titrer la solution de thiosulfate de sodium 1 N jusqu'à ce qu'elle soit incolore et le pourcentage de peroxyde est nxvx0 7 / g, où N et V sont respectivement la concentration équivalente et le volume de thiosulfate de sodium (ML), et G est le poids detétrahydrofurane(g).